الأجهزة العلمية

[/url[url=https://servimg.com/view/12707926/22]]

[url=https://servimg.com/view/12707926/23][/url




أن هذه الأجهزة تقوم بقياس قيمة الاّس الهيدروجيني (pH) ولكن هذا يتطلب عمل معايرة للجهاز بمادة معلوم قيمة pH لها مسبقا مثل البوركس الذي يحضر منه تركيز معين ويعطي قيمة pH تساوي 9.18
حيث يخرج من الجهاز قطب يعرف بإسم Electrod يغمس أولا في البوركس ويحرك المؤشر حتي نصل إلي قيمة pH المعروفة مسبقا وهي كما ذكرت 9.18 للبوركس وبذلك يكون الجهاز معاير وتسمي أيضا بعملية تصفير الجهاز
بعد ذلك يوضع Electrod في ماء مقطر للتخلص من بقاي البوركس ثم يوضع في المادة المطلوب قياس pH لها وتظهر النتائج علي الشاشة ويدخل ذلك في علاقات بيانيه مع حجوم مختلفة مضافة من مواد معينة مثل NaOH تتغير في مقابلها قيمة pH وترسم العلاقة ونستنتج نتائج كما في تجربة تعين نسبة حمض الفسفوريك في الكولا.]

جهاز IR
جهاز طيف الأشعة تحت الحمراء InfraredSpectroscopy :
هو أحد أجهزه تحاليل الطيف وتستخدم به مرايا محدبه ومقعره عاكسه على سطحها الأمامي ولهذه المرايا العديد من المميزات فهي ليس لها معامل إنكسار (chromatic aberration) ويمكن صنعها من مواد صلبه وقاسيه دون النظر إلى النفوذيه الضوئيه كما أنه من السهل تثبيتها في الأجهزه .
أما النوافذ الضوئيه كالتي تحمي الكشاف (detector ) وخلية العينه والمنشور فينبغي أن تصنع من ماده بلوريه صلبه تسمح للضوء ذو طول الموجه المعنيه بالنفاذ بصوره كامله . إذا استعمل المنشور كموحد لطول الموجه فينبغي أن تحكم حمايته من الرطوبه مع وضع مجفف ليضمن عدم وصول الرطوبه إليه .
لايمكن إستعمال المحاليل المائيه في خلايا العينات ولكن تأثر الخليه بالماء ليس السبب الوحيد في عدم إمكانية إستعمال المحاليل المائيه فالماء ذاته يمتص الأشعه تحت الحمراء بصوره كبيره ولذا لايمكن إستعماله كمذيب .
هذا وينبغي أن تحفظ خلايا العينات في مجفف في حالة عدم إستعمالها .




المصادر الضوئيه :
إن المصادر الضوئيه الأكثر إستعمالاً هما مصباح نيرنست المتوهج ( Nernst ) ومصباح جلوبرالمتوهج ( Globar ) الأول عباره عن قضيب مكون من أكاسيد الزوركونيوم والسيريوم والثوريوم يسخن كهربائياً إلى درجة حرارة تتراوح بين 1000- 1800 درجة مئويه أما الثاني فيتكون من قضيب من كربيد السيليكون ( Sintered Silicon Carbide ) الي يسخن إلى نفس درجة المصباح الأول . وعند هذه الدرجة المرتفعه يبث كل من هذين المصدرين الأشعه تحت الحمراء . وكلا المصدرين يحقق مطلبين هامين في المصدر الضوئي وهما عدم ذبذبة الشعاع الضوئي وثبات شدته لفتره طويله . ولكن نجد عملياً أن شدة الأشعه الضوئيه ليست هي نفسها عند كل الترددات المستخدمه .

الكشافات :
أكثر الكشافات إستعمالاً في أجهزة الأشعه تحت الحمراء هي مقياس الطاقه الحراريه ( bolometer ) والمزدوج الحراري ( thermocouple ) والمقاوم الحراري ( thermistor ) :

1- مقياس الطاقه الحراريه ( bolometer ) : وهو عباره عن مقاومه حساسه جداً للحراره يستعمل لقياس الأشعه الحراريه . ويتكون من طبقه رقيقه من معدن موصل وعندما تسقط عليه الأشعه تحت الحمراء ترتفع درجة حرارته وبالتالي تتغير مقاومته وهذا التغير هو مقياس لشدة الأشعه الساقطه عليه .

2- والمزدوج الحراري ( thermocouple ) : ويصنع من سلكين معدنيين مختلفين متصلين عند أطرافهما فإذا أصبحت إحدى نقطتي الإتصال أكثر حراره وتسمى نقطة الإتصال الحاره ( ( hot junction من نقطة الإتصال الأخرى التي تسمى نقطة الإتصال البارده ( cold junction ) فإنه سيحدث فرق بسيط في الجهد بين نقطتي الإتصال .
وفي جهاز الأشعه تحت الحمراء تعزل نقطة الإتصال البارده لتبقى عند درجة حرارة ثابته بينما تعرض نقطة الإتصال الحاره للأشعه تحت الحمراء المراد قياس شدتها . وفرق الجهد الناتج في السلك يعتمد على الفرق بين درجة حرارة نقطتي الإتصال الذي يتناسب مع شدة الأشعه تحت الحمراء الساقطه على نقطة الإتصال الحاره .

3- المقاوم الحراري ( thermistor ) : يتكون المقاوم الحراري من مزيج من الأكاسيد المعدنيه المصهوره تزيد مقاومتها عند إزدياد درجة الحراره وهذه الظاهره تستعمل لقياس شدة الأشعه تحت الحمراء الساقطه عليها .
وهناك كشافات أخرى مستعمله في أجهزة الأشعه تحت الحمراء منها كشاف جولي ( Golay ) الذي يعتمد على تغير ضغط الغاز في حيز محصور عندما تسقط عليه الأشعه تحت الحمراء ومن الكشافات المستعمله الخليه الضوئيه التي هي عباره عن مقاومه حساسه جداً للأشعه الساقطه عليها . كما أستعمل شبه الموصل ( semiconductor ) ككشاف للأشعه تحت الحمراء حيث أن مقاومته تتغير عند سقوط الأشعه عليه وميزته أنه حساس جداً وله سرعة تجاوب كبيره .






تحضير العينات وأنواع الخلايا المستعمله :
يستعمل طيف إمتصاص الأشعه تحت الحمراء لتعيين هوية المركبات الصلبه والسائله والغازيه ومن الطبيعي أن تعامل العينات بطرق مختلفه تتناسب مع حالة كل منها .

· في العينات الصلبه تسحق ثم تجعل على شكل عجينه مع ماده سائله عالية اللزوجه مثل زيت البرافين النيوجل ( Nujol ) أوشحم كلورو فلورو كربون ثم توضع كميه بسيطه من هذه العجينه بين قرصين من بروميد البوتاسيوم أو كلوريد الصوديوم لتكون طبقه رقيقه جداً .
· في العينات السائله فأبسطها هي التي يمكن أن توضع مباشره في خلية من كلوريد الصوديوم أو بروميد البوتاسيوم أوبروميد الثوريوم ثم يسجل طيف إمتصاص الأشعه تحت الحمراء للماده المراد دراستها . وفي الجهاز ثنائي الشعاع تستعمل خليه مماثله تحوي على ماده قياسيه ( reference material ) كالمذيب مثلاً . وينبغي حماية الخلايا من الرطوبه كما ينبغي تجفيف المذيبات العضويه قبل إستعمالها لأن وجود كميات قليله من الماء تؤثر على جدار الخليه مما ينتج عليه أخطاء كبيره وهذه الطريقه مناسبه للتحاليل الكيفيه والكميه . كما يمكن وضع قطره من العينه بين قرصين من بروميد البوتسيوم أو كلوريد الصوديوم لتكون طبقه رقيقه جداً ويسجل الطيف لها . ولكن هذه الطريقه لاتصلح إذا كانت الماده سريعة التبخر كما أنها لاتصلح للتحليل الكمي .
· في العينات الغازيه توضع في خلايا كبيره غالباً مايكون طولها 10 سم وتصنع نهاياتها من كلوريد الصوديوم أوبروميد البوتاسيوم .

تطبيقات امتصاص الأشعه تحت الحمراء :
هو التحليل الكيفي للكثير من المركبات العضويه في حالتها النقيه أو في مزيج منها . كما أن تردد الشعاع الذي يمتصه جزيء من ماده ما تردد ثابت وهذا يعني إمكانية معرفة وجود ذلك الجزيء إذا عين طيف إمتصاصه . بالإضافه إلى ذلك فإن المجموعات الفعاله ( functional groups ) يمكن أن تسلك سلوكاً وكأنها كتل منفصله وتعطي طيف إمتصاص محدد لها . وهذه الحقيقه تمكننا من التعرف على العديد من المجموعات الفعاله المهمه في المركبات العضويه بواسطة مقارنة طيف المركب المجهول بأطياف المجموعات الفعاله .





هنا بعض أجهزة InfraredSpectroscopy من قبل شركات متنوعه ومختلفه .















هذي بعض المعلومات البسيطه عن هذا الجهاز ان شاء الله أكون غطيت ولو جزء بسيط منها وما نستغني عن إضافاتكم ياحبايب وكله على شان تعم الفائده للجميع .
رد مع اقتباس[center]

يعتبر طيف الكتلة من الوسائل الفيزيائية الجيدة
التي تقدم الكثير من المعلومات عن بنية المركبات العضوية
حيث يتمكن دارس الكيمياء العضوية من تقدير الأوزان الجزيئية
للمواد العضوية وفقا لهذه الطريقة
ويتم ذلك آليا بواسطة جهاز يدعى مطياف الكتلة Mass Spectrometry
مطياف الكتلة
Mass Spectrometry
في طرق التحليل الطيفي يؤدي امتصاص الأشعة الكهرومغناطيسية إلى انتقال الجزيئات إلى مستويات طاقة مرتفعة
وتعود هذه الجزيئات إلى حالتها المستقرة بفقد هذه الطاقة في فترة زمنية قصيرة جدا ..
فالامتصاص في منطقة الأشعة فوق البنفسجية والمرئية يؤدي إلى انتقال الكتروني ..
وامتصاص الأشعة تحت الحمراء يؤدي إلى انتقال اهتزازي ..
أما امتصاص أشعة الراديو في وجود مجال مغناطيسي خارجي قوي
يؤدي إلى الانتقال بين مستويات الطاقة الخاصة بالحركة المغزلية لبعض الانوية ..
وفي جميع هذه الطرق لاحظنا بأنه لكي يتم الانتقال الطاقي ( الامتصاص ) ,
يجب أن تكون طاقة الأشعة الكهرومغناطيسية مساوية للفرق في الطاقة
بين المستويين بين تلك المستويات التي يحدث بينها الانتقال ..


أما في مطياف الكتلة فلا يعتبر من طرق القياس الطيفي
لأنة لايحدث تداخل بين الإشعاع الكهرومغناطيسي و المادة ..
ولكنه أدرج ضمن الطرق المطيافية الأخرى ( استنباط التركيب الجزيئي للمادة )..
تتعرض الجزيئات في مطياف الكتلة إلى مصدر عالي للطاقة طاقته
أعلى بكثير من الطاقة المناسبة لعملية الانتقالات السابق ذكرها ..
وتؤدي هذه الكمية من الطاقة عادة إلى نزع إلكترون أو أكثر من الجزيء
ويتحول إلى ايون موجب positive ion والذي بدورة يتكسر
أو يتفكك إلى ايونات أو حطيمات صغيرة fragments
ومنذ اكتشاف مطياف الكتلة عام 1940 ,,
● استخدم علماء الكيمياء العضوية مطياف الكتلة بثلاث طرق رئيسية :
أ- حساب الوزن الجزيئي للمركبات العضوية بدقة متناهية ,,
والتي بواسطته نستطيع التنبؤ بالصيغة الجزيئية الصحيحة للمركب ..
ب- التعرف على التركيب الجزيئي عن طريق معرفة الأماكن المفضلة للتكسير في الجزيء ..
كما تعطينا نواتج التكسير معلومات مفيدة عن الايونات الصغيرة ( الحطيمات ) المتكونة
نتيجة كسر بعض الروابط في الجزيء ..


جـ - مقارنة طيف الكتلة للمركب المجهول مع أطياف الكتل لكثير من المركبات المعروفة
والتي تم تصنيفها وتخزينها في الحاسب الآلي واستخدامها كأداة تحليل ..
ويعود السبب في ذلك إلى أن مزايا وخصائص التكسير للجزيء تكون خاصية مميزة له تماماً ..
مثل بصمة الإبهام المميزة للشخص .
المباديء الأساسية لطيف الكتلة
The basic principles of mass spectrometry


منذ بدايات القرن العشرين ونتيجة للدراسات الخاصة بسلوك الجزيئات المشحونة ,,
تم تصميم جهاز مطياف الكتلة ..
وهناك أنواع مختلفة منها من حيث التصميم ودقة العمل ..
وعلى اختلاف أنواعها إلا أنها تعمل على مبدأ أساسي واحد ,,
ويعتمد عمل مطياف الكتلة على قذف للمركب العضوي في حالته الغازية أو البخارية
بسيل من الالكترونات السريعة والعالية الطاقة ( طاقتها في حدود 70eV )
تحت هذه الظروف يؤدي اصطدام الجزيئات بهذه الالكترونات السريعة
إلى انفصال إلكترون أو أكثر من الجزيء ..
أي تحدث عملية تأين للجزيء Ionization وتتكون ايونات موجبة الشحنة
أو بالأصح جذر كاتيوني radical cation M
بالإضافة إلى ذلك تؤدي الطاقة العالية إلى تكسير رابطة ضعيفة أو أكثر في الجزيء
مما يؤدي إلى تكوين ايونات صغيرة أو حطيمات مشحونة أو متعادلة ..
وبذلك يحتوي المخلوط الناتج من معاملة المركب بهذه الطريقة
على مجموعة من الايونات الموجبة التي تختلف في الكتلة و الشحنة ..
ويتم فصل هذه الايونات الموجبة بناءً على اختلافها في نسبة الكتلة إلى الشحنة m/e
باستخدام مجال كهربائي ومجال مغناطيسي ..
ويتم تسجيل نتائج التحليل في صورة طيف كتلة mass spectrum
يوضح كتلة هذه الايونات ووفرتها النسبية ..
كما هو موضح بالشكل التالي :







وهذا الشكل يمثل احد طرق المستخدمة لتمثيل طيف الكتلة
حيث يمثل محور السينات مقدار النسبة بين الكتلة إلى الشحنة m/z ,,
في حين يمثل محور الصادات الوفرة النسبية للايون الموجب ..



● من مزايا مطياف الكتلة :
إننا نستطيع الحصول على طيف الكتلة لجميع المركبات العضوية الصلبة والسائلة و الغازية
باستخدام كمية ضئيلة جداً من المادة ..
● أما من أهم عيوب هذه الطريقة :
فتكمن في عدم قدرتنا على استرجاع المادة بعد التجربة لأنها تتكسر ..
كما أن هذه الأجهزة غالية الثمن لاتتوفر في كثير من المختبرات ..
[center]